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中華人民共和國國家標準油籽含油量核磁共振測定法

相關詞條

中華人民共和國國家標準

油籽含油量核磁共振測定法

Determination of oil content in oilseeds by

nuclear magnetic resonance method

GB/T  156901995

 


    本標準參照采用國際標準ISO  55111992《油籽――油含量測定――連續波低分辨率核磁共振測定法(快速法)》。

1   主題內容與適用范圍

本標準規定了用連續波低分辨率核磁共振測定法快速測定油籽含油量的定義、儀器、樣品制備、測定步驟及結果計算。

     本標準適用于在20下含完全呈液體油的油籽。如:油菜籽、芝麻、大豆、葵花籽、棉籽、花生等。

2  引用標準

GB 5491   糧食、油料檢驗  扦樣、分樣法

GB 10358  油料餅粕中水分及揮發物測定法

GB/T  14488.1  油料種籽含油量測定法

GB/T  14489.1  油料水分及揮發物含量測定法

3  定義

油籽含油量:在本標準規定的條件下,測得油籽中所有液體有機物的總量,以占籽的質量百分數表示。

4  方法原理

本方法是利用油籽中液體有機物的氫原子(氫質子),在連續波低分辨率核磁共振波譜測定儀中所產生的核磁共振信號為測定依據,測定的油籽預先經103±2干燥,并考慮固體物質油粕的影響。核磁共振信號的大小與油籽中含油量成正比。用已知質量的校準油為標樣,測其核磁共振信號,再在相同的條件下測得已知質量試樣的核磁共振信號,兩者比較可求得試樣的含油量。

5  材料

5.1   校準油:從要測定的油籽類似產區,類似化學組成的同種油籽中,按GB/T 14488.1規定方法提取。儲存在防止油脂氧化的條件下,一個月內使用。

5.2   油粕:從同種油籽中,按GB/T 14488.1規定方法提取校準油后的殘渣。儲存在防止油粕變質的條件下,一個月內使用。油粕測定前應按GB 10358規定方法預先干燥。

6  儀器、設備

6.1   GB 10358中干燥用的設備。

6.2   核磁共振含油量測定儀(連續波低分辨率核磁共振波譜測定儀)。

6.3   分析天平:感量0.01g

6.4   培養皿:φ100120mm(干燥試樣用)。

6.5   干燥器:裝有有效干燥劑。

6.6   測定管:用玻璃或聚四氟乙烯材料制成,并能密封,能容納20g油籽,適用于核磁共振含油量測定儀的測定管。

6.7   測定管架:能適合放置一組測定管。

6.8   磁鐵。

6.9   粉碎機。

7  扦樣與分樣

GB  5491規定執行。分樣后用磁鐵除去樣品中含鐵金屬微粒。

8  樣品制備

8.1   大中粒的油籽如花生、大豆、棉籽等分取100g樣品,去雜后用小型粉碎機粉碎成均勻的細顆粒狀(粒度小于2mm),將粉碎物裝入帶蓋廣口瓶中備用。同時測定粉碎后樣品水分含量,作為含油量計算時用,需當天制用。

8.2   小粒油籽如油菜籽、芝麻等分別除去雜質的凈試樣100g裝入帶蓋廣口瓶中待用,同時測定其水分含量。

9  測定步驟

9.1   準備試樣

9.1.1   稱樣:稱取由第8章制備的樣品20g[干燥后可裝至測定管(6.6)的刻度],準確至0.01g放于直徑為100120mm的培養皿(6.4)中攤平。

9.1.2   干燥:試樣按GB/T 14489.1規定執行。將干燥并冷卻后的試樣裝入準備好的測定管(6.6)中,密封待測。

將放置試樣測定管的干燥器(6.5)與核磁共振含油測定儀(6.2)放在同一房間。房間的溫度不能突然的變化。試樣和儀器處在同一測定溫度下。

9.2   標準制備;分別稱取由5.1提取的校準油51020g,準確至0.01g,放于準備好的三只零點相同的測定管(6.6)中密封待用。注意不要將油滴附在測定管的管壁上。

9.3   儀器校準

9.3.1   根據儀器說明書調整好儀器,然后在儀器測定探頭中放入空測定管(6.6)調整零點。

9.3.2   在儀器測定探頭中分別放入按9.2制備的三只校準油標樣測定管。使用一個適當的射頻能量水平,以獲得與背景噪音相關的一個符合要求的信號,但不能產生大于約1%的飽和。如果儀器的射頻能量與飽和間的關系是已知的,則正確的飽和水平選擇可由使用者自調。如果以上關系是未知的,則正確的飽和水平選擇應從儀器制造商處獲得。在儀器積分時間處于最佳重復測定狀態時,測定核磁共振信號,求得每只測定管五次測定的平均值,以表示。

9.3.3   9.3.2測定核磁共振信號為縱坐標,對應的測定管中校準油質量(g)為橫坐標作圖,此圖應為一直線,且直線將通過原點。如果不是這樣,可根據儀器說明書對儀器進行必要的調整。

9.3.4   要定期檢查,校準儀器。在測定中每隔30min測定20g校準油標樣響應值,核實、校正直線斜率的變化。

9.4   測定

不變動儀器校準時選擇好的操作參數。

9.4.1   在儀器測定探頭中放入空測定管(6.6)調整零點。

9.4.2   在儀器測定探頭中放入選擇的校準油標樣管(9.2),測定核磁共振信號五次讀數的平均值為

9.4.3   在儀器測定探頭中放入準備好的試樣測定管(9.1),測定核磁共振信號五次讀數的平均為

9.5   油粕的校正

9.5.1   稱取經干燥、冷卻的油粕(5.2mr,準確至0.01g,放入與校準油用的相同的測定管(6.6)中(盡可能裝至刻度),密封并保持在測定溫度下。

9.5.2   不變動儀器校準時選擇好的操作參數。在儀器測定探頭中放入油粕測定管(9.5.1),測定核磁共振信號五次讀數的平均響應值為

9.5.3   用相同質量mr的油粕測定管(9.5.1510只,按照9.5.2方法連續測定,取這些測定平均響應值的平均值為 。此值每個月只需測定約一次。

9.6   測定次數

同一試驗樣品至少取得兩份試樣進行測定。

10   結果計算和表示

10.1   油籽表觀含油量Wa。按式(1)計算:

                  ………………………………………(1)

式中:Wa――油籽表觀含油量,%

m0――干燥前試樣的質量,g

mx――選用的校準油標標樣的質量,g

――儀器對試樣測定管響應值的平均值;

――儀器對選用的校準油標樣管響應值的平均值。

注:校準油標樣一般選用20g校準油標樣管。

10.2   油粕的響應值Wr,按式(2)計算:

                   …………………………………(2)

式中:Wr――油粕的響應值,%

mr――油粕干燥后的質量,g

mx――選用的校準油標樣的質量,g

――儀器對質量mr油粕測定響應值的平均值;

――儀器對選用的校準油標樣管響應值的平均值。

10.3   油籽含油量W按式(3)計算:

              ……………………………………(3)

式中:W――油籽含油量,%

H――水分含量(占油籽質量百分率),%;

Wa――油籽表觀含油量,%

Wr――油粕的響應值,%

注:對于一定品種的油籽,通常油粕的響應值是一定的。例如,油菜籽含油量測定時,有近似公式W=Wa0.30

10.4   雙試驗結果允許差

雙試驗測定結果允許差不得超過0.4%,取兩次的平均值為測定結果。

11  測定報告

測定報告應寫明所使用的方法、得到的結果、選用的標樣、使用核磁共振儀的型號和名稱,以及有關儀器所需要的特殊條件。

 

 

 

 

附錄A

小測定管的測定法

(參考件)

 

在使用124g校準油,能夠滿足A1.3.3時,可使用容納3.5g油籽,適合于核磁共振儀的測定管。

A1  測定步驟

A1.1   準備試樣

A1.1.1   稱樣:稱取由第8章制備的樣品3.5g(干燥后可裝至小測定管的刻度),準確至0.001g,放于直徑為45mm鋁盒中攤平。

A1.1.2   干燥:試樣按GB/T 14489.1規定執行。將干燥并冷卻后的試樣裝入準備好的小測定管中,密封待測。

A1.2   標樣制備

分別稱取由5.1提取的校準油1,2,4g,準確至0.001g,放于準備好的3只零點相同的小測定管中,密封待用。注意不要將油滴附在測定管的管壁上。

A1.3   儀器校準

A1.3.1   根據儀器說明書調整好儀器,然后在儀器小測定探頭中放入空小測定管調整零點。

A1.3.2   在儀器上測定探頭中分別放入按A1.2制備的3只校準油標樣測定管。在儀器積分時間處于最佳重復測定狀態時,測定核磁共振信號,求得每只測定管五次測定的平均值,以 表示。

A1.3.3   A1.3.2測定核磁共振信號為縱坐標,對應的測定管中校準油質量(g)為橫坐標作圖,此圖應為一直線,且直線將通過原點。

A1.3.4   要定期檢查,校準儀器。在測定中每隔30min測定4g校準油標樣響應值,核實、校正直線斜率的變化。

A1.4   測定

不變動儀器校準時選擇好的操作參數。

A1.4.1   在儀器測定探頭中放入空小測定管調整零點。

A1.4.2   在儀器測定探頭中放入選擇的校準油標樣管(A1.2),測定核磁共振信號五次讀數的平均值為

A1.4.3   在儀器測定探頭中放入準備好的試樣測定管(A1.1),測定核磁共振信號五次讀數的平均值為

A1.5   油粕的校正

A1.5.1   稱取經干燥,冷卻的油粕(5.2mr,準確至0.001g,放入與校準油用的相同的小測定管中(盡可能裝至刻度),密封并保持在測定溫度下。

A1.5.2   不變動儀器校準時選擇好的操作參數,在儀器測定探頭中放入油粕測定管(A1.5.1),測定核磁共振信號五次讀數的平均響應值為

A1.5.3   用相同質量mr的油粕管(A1.5.1510只,按照A1.5.2連續測定,取這些測定平均響應值的平均值為 。此值每個月只需測定約一次。

A1.6   測定次數

同一試驗樣品至少取得兩份試樣進行測定。

A2   結果計算和表示

A2.1   油籽表觀含油量Wa(表示為質量百分率)

                   ………………………………(A1)

式中:m0――干燥前試樣的質量,g

mx――選用的校準油標樣的質量,g

――儀器對試樣管的響應值的平均值;

――儀器對選用的校準油標樣管的響應值的平均值。

注:對小測定管校準油標樣選擇,一般選用4g校準油標樣管。

A2.2   油粕的響應值Wr(表示為質量百分率)

                       ……………………………(A2)

式中:mr――油粕干燥后的質量,g

mx――選用校準油標樣的質量,g

――儀器對質量mr油粕測定響應值的平均值;

――儀器對選用的校準油標樣管的響應值的平均值。

A2.3   油籽含油量W(表示為質量百分率)

                      ……………………(A3)

式中:H――水分含量(占籽質量百分率),%

Wa――油籽表觀含油量,%

Wr――油粕的響應值,%

A2.4   雙試驗結果允許差

雙試驗結果允許差不得超過0.4%,取兩次的平均值為測定結果。

 



 


附加說明:

本標準由中華人民共和國國內貿易部提出。

本標準由國家糧食儲備局歸口。

本標準由國內貿易部西安油脂科學研究設計院負責起草。

本標準主要起草人王以群、鮑元奇、張穎。


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