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中華人民共和國國家標準玉米水分測定法

相關詞條

中華人民共和國國家標準

玉米水分測定法

Method for determination of moisture content in maize

GB  1036289

 


    本標準等效采用國際標準ISO  6540--1980《玉米水分測定法》。

1   主題內容與適用范圍

本標準規定了粉碎玉米、整粒玉米水分測定所用的儀器、操作步驟和結果計算。

本標準適用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的測定。

2  定義

粉碎玉米經1301334h及整粒玉米干燥38h所損失的質量,即為玉米的水分。

3  原理

在常壓下,測定玉米烘干損失的質量。

4  儀器

4.1 天平:感量0.01g0.001g

4.2   粉碎機:密封,便于清理,粉碎時不發熱;

4.3   金屬皿或玻璃皿:無蓋,能使100g玉米粒單層分布于皿底;

4.4   鋁盒或玻璃皿:帶有密封的蓋,直徑5.5150px,高度3.5100px

4.5   恒溫烘箱:有鼓風裝置,溫度保持在6080

4.6   恒溫烘箱:溫度保持在130133

4.7   干燥器:裝有有效的干燥劑。

5  操作步驟

5.1   不需要粉碎的試樣

     1.7mm>粒度>1mm的試樣不超過10%,粘度<0.5mm的試樣超過50%

5.2   需要粉碎的試樣

5.2.1   直接粉碎

玉米水分含量在9%15%的采用直接粉碎,首先用少量試樣清洗粉碎機,棄去粉碎物,然后迅速粉碎約30g試樣,混合均勻,放入密閉容器中備用,以下操作按兩次烘干法中第二次烘干操作。

5.2.2   兩次烘干

玉米水分含量大于15%或小于9%的采用兩次烘干。

第一次烘干:稱取水分大于15%的試樣約100g,放入恒重的器皿中攤平。在6080的烘箱中調節玉米水分到9%15%,調節好的試樣從烘箱中取出后,放置在實驗室大氣中至少2h,使試樣降至實驗室溫度。稱取調節后的試樣,然后迅速粉碎約30g,混合均勻,放密容器中備用。

如果水分低于9%,稱取試樣約100g,放在實驗室大氣中,直到獲得9%15%的水分。

第二次烘干:用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約8g,放入盒底攤平。將鋁盒蓋套在盒底上,放入烘箱內溫度計周圍的烘網上,在130133溫度下烘4h后取出鋁盒,加蓋,置于干燥器內冷卻至室溫稱重。

5.3   整粒試樣

用烘至恒重的鋁盒,迅速從2kg原始樣品中稱取2540g整粒試樣,立即加蓋稱重,再將裝有試樣的鋁盒打開,連同蓋子放進130133的烘箱中,烘38±2h后取出鋁盒,加蓋置于干燥器中,冷卻3045min后稱重。

6  結果計算

6.1   直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(1)計算:

               水分(%)=  ……………………(1)

式中:m――鋁盒質量,g

m0――烘前試樣和鋁盒質量,g

m1――烘后試樣和鋁盒質量,g

6.2   兩次烘干樣含水量按公式(2)計算:

              水分(%)=  …………………(2)

式中:m0――第二次烘前試樣質量,g

m1――第二次烘后試樣質量,g

m2――第一次烘前試樣質量,g

m3――第一次烘后試樣質量,g

6.3   測定次數及允許差

兩次試驗結果允許差不超過0.15%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第二位。

 

 

 


附錄A

絕對方法

(參考件)

 

A1  應用范圍

本方法只用于檢查和完善玉米水分測定的方法,不用于仲裁分析。

A2  定義

同第2章。

A3  原理

同第3章。

A4  儀器

A4.1   天平:感量0.01g0.001g

A4.2   真空泵:降壓到1.32.6kPa(相當于1.32.6mbar1020mmHg);

A4.3   降壓干燥儀:容積允許存放裝有100g玉米粒的器皿;

A4.4   玻璃杯:存放五氧化二磷用;

A4.5   玻璃干燥管:分兩部分,一部分放置試樣盤,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其與真空泵連接;

A4.6   金屬或玻璃器皿試樣盤;

A4.7   恒溫烘箱:有鼓風裝置,溫度保持在4550,及溫度保持在130133

A4.8   空氣干燥簾:裝有硫酸(ρ201.83g/mL)的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五氧化二磷的管子相連接。

A5  試劑

本標準所用試劑均為分析純。

五氧化二磷(GB 230580)。

硫酸(GB 62577)。

A6  操作步驟

A6.1   不需要粉碎的試樣

     1.7mm>粒度>1mm的試樣不超過10%,粒度<0.5mm的試樣超過50%

A6.2   需要粉碎的試樣

A6.2.1   直接粉碎

玉米水分含量在9%15%的采用直接粉碎。首先用少量試樣清洗粉碎機,棄去粉碎物,然后迅速粉碎約30g試樣,混合均勻,放在密閉容器中備用,以下步驟按兩次烘干法中第二次烘干操作。

A6.2.2   兩次烘干

玉米水分含量大于15%或小于9%的采用兩次烘干。

第一次烘干:稱取水分大于15%的試樣約100g,放入已恒重的器皿中攤平,然后再將此器皿放入干燥器中,干燥器放幾個約25px厚的五氧化二磷的杯子,用真空泵降壓至1.32.6kPa(相當于1020mmHg),關閉真空泵,保持真空度、試樣在干燥器中存放約24d,使其水分調節到9%15%時,空氣通過干燥簾緩慢進入干燥器,使其恢復大氣壓,將樣品放在實驗室大氣中至少保持24h,溫度降至實驗室溫度后稱重,然后迅速粉碎約30g,混合均勻,放密閉容器中備用。

如果水分低于9%,稱取約100g試樣,放在實驗室大氣中,直到獲得9%15%的水分。

第二次烘干:用烘至恒重的器皿稱取試樣約3g,放入皿底攤平。敞開裝有試樣的器皿(蓋子留在干燥器)放在干燥管封閉的一端,將裝有約25px厚的五氧化二磷的杯子靠近試樣器皿,固定干燥管兩部分,開真空泵降壓至1.32.6kPa時,封閉真空泵,把裝有試樣的配套干燥管放入溫度控制在4550的烘箱,約10h后從烘箱中取出管子,冷卻至室溫,將該管連接于真空泵,使空氣經干燥簾進入干燥管,讓其恢復大氣壓,迅速取出試樣器皿,加蓋稱重。

重復上述操作,直到試樣質量恒重為止(例如直到間隔24h,兩次連續稱量之差小于0.0006g)。

A7  結果計算

A7.1   直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(A1)計算:

              水分(%)=   ……………………(A1

式中:m――鋁盒質量,g

m0――烘前試樣和鋁盒質量,g

m1――烘后試樣和鋁盒質量,g

A7.2   兩次烘干樣含水量按公式(A2)計算:

水分(%)=   ………………(A2)

式中:m0――第二次烘前試樣質量,g

m1――第二次烘后試樣質量,g

m2――第一次烘前試樣質量,g

m3――第一次烘后試樣質量,g

A7.3   測定次數及允許差

兩次實驗結果允許差不超過0.1%,求其平均數即為測定結果,測定結果取小數點后第二位。

注:①用直接粉碎法、兩次烘干法測定的結果和用附錄A絕對方法所得結果相比較不應超過0.15%。

②用整粒法測定的結果和用附錄A絕對方法所得結果相比較不應超過0.5%。

 

 

 

 


附加說明:

本標準由中華人民共和國商業部提出。

本標準由商業部谷物油脂化學研究所起草。

本標準主要起草人張華蘭。

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